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锌的测定及分析手续

时间:2014-05-27 11:16:58

作者:世邦机器

主要试剂:铁氰化钾溶液:0.025mol/L 取8.3g.铁氰化钾溶于1000ml水中,贮于棕色瓶中备用。

苯二甲酸氢钾溶液:10D取10;g苯二甲酸氢钾,溶于100ml水中。

铅锌矿加工,铅锌矿生产线中锌标准溶液:称取纯金属锌1.0000ml置于烧杯中,加1:1盐酸15ml,加热溶解,冷却后,移人1001)ml容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀,此溶液1ml含1mg锌。

硫代硫酸钠溶液:0.025mol/L;称取硫代硫酸钠(NazS200。5H2096.25L溶于新煮沸放冷的水中,稀释至1000m1溶液应加入0.1g碳酸钠及1ml三氯甲烷。

标定:吸取锌标准溶液25ml,置于250ml锥瓶中。按分析手续用硫代硫酸钠标准溶液进行标定。计算其对锌韵滴定。

分析手续:称取0.2000―0.5000g试样,置于150ml烧杯中,加盐酸10ml,加热分解5―10分钟,加硝酸5ml,继续加热使试样完全分解。洗去表皿,将溶液蒸发至近干。用水冲洗烧杯壁,再加盐酸5ml,再蒸发至湿盐,以驱除残留的硝酸。取下冷却,加入氨水10ml(或25ml),过氧化氢2ml煮拂1分钟,取下。待沉淀凝聚下沉后,过滤于250ml锥瓶中\用2%氯化铵―氢氧化铵溶液洗涤烧杯及沉淀各4―5次。将滤液蒸发至有氯化铵结晶析出时,取下稍冷。加水至40ml,使析出的氯化铵完全溶解。准确加入0.5mol/硫酸3ml,摇匀。加入碘化钾1―2g(或30%碘化钾溶液5m1),摇匀。置于暗处1―2分钟,用0.025mol/I硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加0.596淀粉溶液5ml?,继续滴定至蓝色消失为止。计算铜的含量。向滴定铜后的溶液中,加入10%苯二甲酸氢钾溶液25ml,用水稀释至;1.20ml,加入0.025mol/L铁氰化钾溶液20ml,在暗处放置5分钟,用0.025mol/I硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失呈亮黄色为终点,计算锌的含量。

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