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高岭土测定的电感耦合等离子体发射光谱法

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

(1)偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法分析主、次量元素

高岭土检测方法原理试样用偏硼酸锂熔融,以熔融流动状态倒入稀酸,在超声波水浴下快速溶解后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定。该方法适用于硅酸盐岩石类试样中主要成分SiO2、A12O3、TFe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P2O5、Sr、Ba、Zr 13项的测定。另取样测定灼烧减量,可得试样全分析结果,主量元素质量分数加和可以达到99.3%〜100.7%。

②仪器装置及试剂电感耦合等离子体发射光谱仪,石墨坩埚,超声波清洗器;偏硼酸锂,盐酸,硝酸,王水,镉内标溶液,玄武岩标准物质GBW07105,水系沉积物标准物质GBW07203。

③高岭土检测分析步骤

a.试样处理 称取50.00mg试样,置于高岭土生产设备的石墨坩埚中,加入3倍于试样量的脱水偏硼酸锂,仔细搅匀。将石墨坩埚外套瓷坩埚后,置于已升温至1000℃的高温炉中熔融15min。取出坩埚,立即将流动性熔融物直接倒入装有约15mL(1+19)王水的100mL烧杯中,将烧杯放在超声波清洗器的水槽内,在超声波水浴下,已炸裂的熔融物细小颗粒迅速溶解。将溶液移入50mL容量瓶中,加入0.50mLCd内标溶液。用(1+19)王水稀释至刻度,摇匀待测定。标准物质GBW07105(GSR-3)与试样同样进行化学处理,所得溶液作为仪器校准的高点。

strong.上机测定:点燃等离子体,至少稳定45min。以试剂空白溶液(含有与试样溶液相同浓度的LiBO2和内标Cd)为低点,与试样同时制备的标准物质GBW07105溶液为高点,对仪器进行校准,得到各待测元素的校准曲线。然后分析试样。通过软件对原始数据做干扰校正和稀释因数处理后,由计算机给出分析结果。

(2)四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定主、次、痕量元素

①方法原理试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,赶尽高氯酸,用(1+1)HC1溶解后,制备成10mL分析溶液,ICP-AES法测定主量元素氧化物氧化钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钾、氧化镁、氧化钠;次、痕量元素钡、铍、铈、钴、铬、铜、镓、镧、钇、锂、锰、钼、铌、镍、磷、铅、铷、钪、锶、钍、钛、钒及锌等。

高岭土设备中的仪器装置及试剂等离子体光谱仪;盐酸,硝酸,氢氟酸,高氯酸,单元素标准储备溶液,混合标准工作溶液是根据元素之间没有光谱干扰及化学反应的原则,将待测的各元素配成6个混合标准工作溶液,介质均为ψ(HC1)=10%。

③分析步骤

a.试样分解:称取0.1000g试样置于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿,加入2mL HC1和2mL HnO3,盖上坩埚盖后,置于控温电热板上,于110℃加热lh,取下坩埚盖,加入lmLHF及lmLHC1O4,盖上坩埚盖,于110℃加热2h,升温至130℃,加热2h,取下坩埚盖,升温至160〜180℃,待高氯酸烟冒尽,取下冷却。加入2mL(l+l)HCl溶解盐类,移至10mL塑料比色管中,用水稀释至刻度,摇匀待测。

④共存元素的干扰校正为扣除共存元素对各分析元素的干扰,采用干扰元素校正系数法。将仪器点火稳定0.5h后,采用高低两点校准仪器,低点为(1+9)HC1,高点为表2.8所示混合标准工作溶液,然后引入试样溶液进行测定。计算机根据预先输入的方法参数、试样称取量和最终体积,进行背景及干扰校正并计算试样中各元素的分析结果。

-END-

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