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膨润土中其它组分的测定

时间:2014-05-16 09:39:20

作者:世邦机器

其它组分的测定

重铬酸钾滴定法测定氧化亚铁量

试样经氢氟酸-硫酸快速分解后,在硫酸-磷酸混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点。反应式如下:

为了防止在分解试样过程中Fe2+被氧化,一般先加入近沸的硫酸,再加入氢氟酸,然后迅速加热至沸。大量混合酸气的存在能阻止空气进入以防Fe2+氧化。剩余的氟离子加入饱和硼酸除去。

水分的测定

(1)水分测定的方法原理 根据水分与矿物结合的关系,可以分为两种形态:吸附水和化合水。

吸附水存在于矿物的表面或空隙中,形成很薄的薄膜,吸附的程度与试样的性质、粒度及空气的湿度有关。

化合水包括结构水和结晶水。结构水是以化合状态的氢或氢氧基存在于矿物的晶格中,结合得很牢固,当加热到一定温度(300-1300℃)才开始分解放出的水。膨润土生产工艺比较复杂,对膨润土生产线上的要求也是比较高的。结晶水以分子状态存在于矿物的晶格中,与矿物结合的稳定性较差,因此,只需加热到较低温度便可除去。

(2)重量法测定吸附水量 试样在105-110℃烘干至恒重,失去的质量即为吸附水量,并且以此计算吸附水的百分含量。

(3)化合水管灼烧法测定化合水量 将试样置于长约150-200mm、内径6-8mm的硬质双球管中,以钨酸钠为助熔剂,强烈灼烧,使水分凝聚于上端的球内,冷却后称重。将其烘干后再称重,失去的质量即为化合水量,以此计算化合水的百分含量。

灼烧减量的测定

试样在1000℃灼烧后所失去的质量称为灼烧减量(也称灼烧失量或烧失量)。灼烧减量主要包括C02、化合水以及少量的硫、氟、氯、有机质等。

在硅酸盐全分析中,若硫、氟、氯、二氧化碳、亚铁等含量不高,在计算百分总和时,有时可以灼烧减量代替含水量。试样质量的变化应是灼烧过程中化学反应所引起的质量增加或减少的代数和。例如,一方面,试样中的亚铁在灼烧过程中易氧化为三氧化二铁,如果亚铁含量较高,灼烧减量可能减小;另一方面,如果试样中有机质较多,则三氧化二铁又会被还原为四氧化三铁。因此,遇到这些情况时应分别测定水分、二氧化碳等。在灼烧过程中挥发分的损失与温度及灼烧的时间密切相关。

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