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煤矸石成分常量分析试样溶液的制备

时间:2014-05-28 10:05:47

作者:世邦机器

EDTA标准滴定溶液对Fez03、Alz03、TiOz、CaO、MgO、MnO、BaO、CaFz的滴定度按下述公式计算。

煤矸石处理煤矸石生产线中煤矸石成分常量分析试样溶液的制备(氢氧化钠熔融分解试样)。

制备试剂氢氧化钠、盐酸、盐酸(1:5)、硝酸制备方法:准确称取约0.59已在105~110。C烘过2h的试样置于银坩埚中,将坩埚连同试样置入高温炉中,从低温开始升温至700。C,并在700℃恒温1h左右,然后将坩埚取出冷却到室温,加入7~89氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙)。放入已升温至400。C的高温炉中,继续升温至650~700℃后,保温20min(中间可摇动熔融物一次)。取出坩埚,冷却后,放入盛有100mL的热水烧杯中,盖上表面皿,适当加热,待熔融物完全浸出后取出坩埚,用热水和盐酸(1:5)洗净坩埚及盖,洗液并入烧杯中。然后一次加入25mL盐酸,立即用玻璃棒搅拌,加入数滴硝酸,加热煮沸,将所得澄清溶液冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液可测定硅、铁、铝、钛、钙、镁等。

二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法):测定基本原理氟硅酸钾容量法测定二氧化硅是依据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用形成氟硅酸离子[SiF6]2_,并进而与钾离子作用作用生成氟硅酸钾(KzSiF6)沉淀。该沉淀在热水中水解并相应生成氢氟酸,因而可用氢氧化钠溶液进行滴定,借以求得样品中的二氧化硅含量。其反应方程式如下。

sio;一+6F一+6H+--siF;一+3H20

SiF:一+2K+一K2SiF6 0

KzSiF6+3Hz O一2KF+H2 Si03+4HF(4-6)HF+NaOH-NaF+H2 O

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