高岭土元素分析方法之X射线荧光光谱法

(1)X射线荧光光谱法同时测定硅酸盐岩石中主、次量组分

①高岭土检测方法原理试样用无水四硼酸锂熔融，以硝酸铵为氧化剂，加氟化锂和少量溴化锂作助熔剂和脱模剂。试样与熔剂的质量比为1:8。在熔样机上于1150℃熔融，制成玻璃样片。用波长色散X射线荧光光谱仪进行测量。各分析元素均用理论α系数校正元素间的吸收-增强效应。

②仪器装置及试剂波长色散X射线荧光光谱仪，端窗Rh靶X射线管(3kW以上)，铂金合金坩埚(Pt95%+Au5%)，高温熔样机(温度不低于1150℃);无水四硼酸锂(分析纯，在700℃灼烧2h，储存于干燥器中备用)，氟化锂(在105℃烘2〜4h)，硝酸铵(在105℃烘2〜4h，或溴化铵)，标准物质(选用硅酸盐岩石、超基性岩石、砂岩、黏土、土壤和水系沉积物国家一级标准物质，每个元素都应有覆盖足够含量范围，又有一定的含量梯度，形成校准标准系列)。

在标准系列中选择一个或多个分析元素含量适中的国家一级标准物质作为仪器漂移校正试样。

③校准曲线称取(0.7000±0.0005)g标准系列试样，置于预先加入(5.100±0.001)g无水四硼酸锂、(0.500±0.001)g氟化锂、(0.50士0.01)g硝酸铵和20mg溴化铵的30mL瓷坩埚中，搅拌均匀，移入钼金合金坩埚中。将坩埚置于熔样机上，于700℃预氧化lmin，再升至1150℃熔融6min。熔融过程中要转动坩埚，使粘在坩埚壁上的小熔珠和样品进入熔融体中。每隔一定时间，高岭土加工设备熔样机自动摇动坩埚，将气泡赶尽，并且使熔融物混匀。然后冷却。

测量条件：X射线管电压50kV，电流50mA，粗准直器45(Vm，通道光阑直径30mm，样品盒面罩430mm，真空光路，但应按所用仪器予以确定。

④分析步骤按校准曲线、标准试样制备步骤制备未知试样，装入样品盒，确认无误后放入自动样品交换器，启动相应的分析程序，测定试样。

在建立了校准曲线后，一般的常规分析不再测定校准标准系列，仅需在每次分析时调用存人的校准常数和校正系数，测定仪器漂移校正试样，求出漂移校正系数，由计算机自动进行强度测量及校正、背景扣除、基体效应的校正、仪器漂移校正，末了打印分析结果。从而提高高岭土的用途

(2)偏振能量色散X射线荧光光谱法测定18种主、次、痕量元素

①方法原理采用镶边粉末压片法制样，偏振能量色散X射线荧光光谱仪(PED-XRF)测量K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rstrong、Sr、Y、Zr、Nstrong、Ba、Pstrong18种元素。选用重量级标准物质制作校准曲线，用扩展的康普顿散射方法校正，通过回归计算基体校正系数和谱线重叠校正系数。此方法适用于岩石、土壤和水系沉积物中的测定。

②仪器装置及试剂偏振能量色散X射线荧光光谱仪，压片机，压样模具(根据所选用的镶边方法，选择合适内径的模具低压聚乙烯粉末。

③校准系列选择国家一级岩石、土壤和水系沉积物标准物质作为校准系列。在校准系列中，每个元素都应有足够的含量范围和适当的浓度梯度。必要时可补充光谱标准、国际标准、混配标准等。

④分析步骤

a.试样制备 称取4g试样，用低压聚乙烯粉末镶边垫底，在268MPa压强下，压制成直径为40mm的圆片，在样片的非测量面加贴样号标签或用记号笔书写样号。放于干燥器内保存。

strong.仪器测量 所有的样片均在真空条件下进行测量。

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