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高岭土化学分析中五氧化二磷的测定

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

硅酸盐岩石中ω(P2O5)通常在1×10-2以下,适宜用光度法测定。磷钒钼黄光度法灵敏度低,一般适用于ω(P2O5)>0.2×10-2的试样,而磷钼蓝光度法适用的范围更广。磷钒钼黄光度法和磷钼蓝光度法都已被列为国家标准方法。在高岭土生产设备进行加工时是必不可少的方法。

(1)磷钒钼黄光度法

①高岭土化学分析方法原理磷钒钼黄光度法是测定五氧化二磷的常用方法。在ψ (HNO3)=5%〜8%的溶液中,磷酸盐与钒酸铵、钼酸铵作用生成可溶性的黄色磷钒钼络合物,其颜色强度与磷的浓度成正比,可用于磷的光度法测定。

②高岭土化学检测仪器及试剂高岭土设备:分光光度计;硝酸(加热煮沸除去黄色的氧化氮,冷却后使用),异戊醇。钼酸铵溶液:称取10g钼酸铵溶于100mL50〜60℃的水中。用时现配。如有浑浊过滤后使用。钒酸铵溶液,钒钼酸铵溶液,高岭土化学分析中的五氧化二磷标准储备溶液,五氧化二磷标准溶液。

③校准曲线移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,15.00mL五氧化二磷标准溶液,置于50mL容量瓶中,加水至30mL,加2.5mLHNO3,加10mL钒钼酸铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。在分光光度计上,用2cm或3cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长420nm处测量吸光度。

④高岭土化学分析中的分析步骤移取25.0mL碱熔系统分析溶液或酸溶系统分析溶液,置于50mL烧杯中,加5mLHNO3,加热蒸发至干,再用硝酸反复处理2〜3次以去除氯离子,加2.5mLHNO3,再加水至约30mL,加热使可溶盐溶解,移入50mL容量瓶中。加入10mL钒钼酸铵溶液。

(2)磷钼蓝光度法在1.0〜1.4mol/L盐酸介质中,酒石酸钾钠存在下,以乙醇为稳定剂,加入钼酸铵使磷酸根离子生成磷钼杂多酸,再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝,于波长700nm处进行磷含量的测定。

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