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纳米高岭土有哪些制备

时间:2014-05-13 10:24:55

作者:世邦机器

专家探索了影响插层过程的主要因素,认为主要是高岭土的粒度、结构特征、有机分子性质、介质条件、温度、压力、pH值等。在一般情况下,结晶度好,粒度在2〜5nm的颗粒对反应较有利;有机分子的选择则应依据插层反应过程和有机复合物的应用确定;反应体系应含适量的水以提高反应速率;反应温度高,插层速率大,但应考虑有机分子的高温分解和反应过程的可操作性;压力和pH值对反应过程影响较校

专家通过在偏高岭土水热合成NaY分子筛的晶化过程中加入乙醇的方法,制备了线团式纳米NaY分子筛复合材料。预先将高岭土供干、粉碎,过60目筛,650℃焙烧4h,即得到所需的偏高岭土。高岭土的用途对固体产物进行XRD分析结果表明,产物显示出典型的NaY型分子筛的峰形和峰位,结晶度为59.6%,硅铝比为5.02;用扫描电镜进行产物形貌和颗粒度的观察可以看出,产物形貌先是由纳米颗粒取向连接形成线状,然后再由线状缠绕成线团状,颗粒大小在100〜150nm之间,这种形貌的纳米NaY型分子筛复合材料不同于常规分子筛。从对加乙醇晶化制备纳米NaY分子筛复合材料的晶化过程的分析可以得出结论,纳米分子筛复合材料的形成需要两个较重要的条件:一是溶液中离子和晶胚在乙醇或外力的作用下能够比较迅速地扩散到固体表面和内部,使得凝胶层中硅铝酸盐过饱和度大,成核数量多,成核期短,同时固体中碱含量高,偏高岭土裂解速率快;二是晶核和凝胶层在固体表面和内部分布均匀,这样末了晶化出来的产物颗粒大小均匀,加乙醇晶化起到了这两个作用。所以认为该工艺采取在晶化过程中加入乙醇作为亲水剂和分散剂,而在反应结束过滤、烘干的过程中乙醇即可挥发掉,不存在后处理问题,工序比较简单,投资少、成本低。用这种工艺制备的线团式纳米分子筛具有较高的热稳定性和水热稳定性,并且具有较高的微分活性和较高的汽油产率。

在常规水热晶化合成分子筛的过程中,在混合物晶化之前添加铝络合剂柠檬酸钠,可以显著减小分子筛的晶粒尺寸,同时使晶化时间缩短(吴杰,2006)。

专家以淀粉为添加组分,在外加Na2SiO3的碱性体系中,高岭土加工设备利用偏高岭土通过水热方法合成小晶粒NaY沸石。沸石的孔直径为50〜100nm,平均孔径为75nm,比反应体系中不添加淀粉合成的NaY沸石的孔径小30nm;沸石的硅铝比高(Si/Al=4.6〜6.1),比表面积大(1090m2/g)。

专家采用导向剂,用600℃焙烧的高岭土微球合成小晶粒NaY沸石,晶粒直径约300nm。其中,导向剂为硅溶胶、氢氧化钠、十八水硫酸铝和去离子水,配成的均匀体系,各组分含量为16Na2O・A12O3・16SiO2・283H2O;晶化凝胶组成为78Na2O・Al2O3・16SiO2・400H2O。

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