用电感耦合等离子体质谱法分析高岭土中的49种元素

ICP-MS具有极高的灵敏度、背景低、干扰较少等优点，特别适合于地质试样的痕量超痕量元素分析。这里仅介绍封闭压力酸溶-电感耦合等离子体质谱法分析49种元素的方法。

①高岭土检测方法原理采用HF-HNO3高温高压酸溶分解试样，赶尽HF后，用盐酸在高温高压下复溶。在100倍稀释下用ICP-AES测定28种元素，在1000倍稀释下用ICP-MS测定49种元素。

②仪器装置及试剂电感耦合等离子体质谱仪，容积为15mL的特制聚四氟乙烯封闭溶样器，外加不锈钢套;氢氟酸，硝酸，盐酸，上述试剂纯度为高纯或MOS级，再经双瓶亚沸蒸馏纯化。BVIE级试剂可不经纯化，所用水为经Mili-Q纯化水系统处理达到18MΩ/cm的纯水，各单元素标准储备溶液，49种元素的组合标准储备溶液。

49种元素的组合标准溶液：分别由四个组合标准储备溶液稀释制备，各元素浓度ρ(B)=20.0ng/mL,前列、二、四组介质ψ>(HC1)=5%，第三组介质ψ(HNO3)=5%。前列、二、三组标准溶液的有效期为1个月，第四组标准溶液使用前稀释。

高岭土的生产设备中内标元素组合储备溶液：由铑和铼的单元素储备溶液稀释组合配制，介质ψ(HNO3)=10%。内标元素工作溶液：由内标元素组合储备溶液稀释配制，介质ψ(HNO3)=2%。于测定空白、标准和试样溶液时经过三通在线引入。仪器调试组合溶液:B为Be、Co、In、Ce、U,由单元素标准储备溶液稀释组合配制。干扰元素单元素实验溶液f>(B)=1.0;zg/mL]:B为Ba、Ce、Sn?Gd、Nd、Pr、Sm、Sn、Zr、Mn等，由各单元素标准储备溶液分别稀释配制。

③分析步骤:a.试样分解称取0.1000g试样于封闭溶样器的聚四氟乙烯内罐中，加入lmLHF、0.5mLHNO3,盖上聚四氟乙烯上盖，装入钢套中，拧紧钢套盖。将溶样器置于烘箱中于190℃保温48h。取出，冷却后开盖，在高岭土磨粉机中取出内罐，在电热板上于200℃蒸发至近干。加入0.5mL HNO3蒸发至近干驱赶氢氟酸，此步骤重复两次。加入5mL(1+1) HCl,再次封闭于钢套中，置于烘箱中于130℃保温3h。冷却后开盖，将试样溶液转入洁净塑料瓶，用水稀释至10mL(此溶液可用ICP-AES测定Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn、P、Cr,V等28种元素，分取1.00mL,稀释至10.0mL,ICP-MS测定49种元素)。

strong.上机测定:点燃等离子体稳定15min后，用仪器调试组合溶液进行参数理想化，要求仪器灵敏度达到1ng/mL In的计数率大于2万。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率<2%，以Ce2+/Ce为代表的双电荷离子产率<5%。以高纯水为空白，用ρ(B)=20.0ng/mL组合标准溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液。

计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，给出各元素在原试样中的质量分数。

-END-