赤泥样品中铝的回收

赤泥样品中铝的回收

赤泥中的铝元素主要存在于方钠石型含水铝硅酸钠与伊利石中。它们与浓盐酸反应，铝元素以三价铝离子的形式进入滤液 C 中。其反应方程式如下所示：

Na7.6(Al6Si6O24)(CO3)0.93(H2O)2.93+ 25.76HCl =7.6NaCl + 6AlCl3 + 6SiO2 + 0.93CO2 + 15.86H2O(4.10)KAl2Si3AlO10(OH)2 + 10HCl=KCl + 3AlCl3+ 3SiO2 + 6H2O大多数金属离子都能形成氢氧化物沉淀，若沉淀的溶解度相差较大，就有可能通过控制酸度使之分离。

(1)压滤的滤液 C 蒸发至 300ml，冷却至室温，放在定时恒温双向磁力搅拌器搅拌。此时利用数显 pH 计测出溶液的 pH 值为 3.7。

(2)利用犁型分液漏斗往滤液 C 中缓慢匀速添加 0.1mol/L NaOH 溶液，通过显示的 pH 值的变化来控制滴加的速度和流量。要想获得很好的赤泥微粉就要进行赤泥加工，赤泥处理设备就是比不可少的了。当数据显示为 3.8 时，滴加溶液换成0.01 mol/L NaOH 溶液，直到数据显示为 4.8 时，滴加氨水溶液，溶液的 pH 值控制在 4.8～8 之间。

(3) 待反应溶液稳定后， 取 10ml 上层液体放入电动离心沉淀机中离心 30 min取出清液往其中滴加 0. 1mol/L NaOH 溶液，没有出现絮状物质。此时记下溶液的pH 值为 5.2。

(4)压滤溶液，滤液D 保留，方便继续进行以下的反应。滤饼 D 洗涤烘干称重并进行化验分析。

滤液 C 蒸发主要是为了减少溶液体积，减少碱液的消耗量，提高铝离子浓度提高反应效率。烘干的产物为白色不定型粉末，无臭，无味，称重为 30.9542g。经过国土资源部东北矿产资源监督检测中心，采用德国生产的 D8X-射线衍射仪在 2θ=5～60°范围内扫描测定， 确定晶体的晶型。以晶面间距 d 为主要判断依据，衍射强度的相对值只作参考。试验所得的衍射数据与(PDF33-0018)卡片所列的进行仔细核对的结果表明，产物与水铝矿(Al(OH)3)数据几乎符合。

氢氧化铝中铝含量的测定(参照 GB/T4294-1997)：称取试样约 0.5～1.0g，精确至 0.0002g，加入少量盐酸(1+1)及 50mL 水溶解，定量转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取 10mL 试样溶液，加水 20mL 及 c(EDTA)=0.02mol/LEDTA 标准溶液 30mL，加 4～5 滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好成黄色(pH=3～3.5)，煮沸后，加入六亚甲基四胺溶液 20mL，使 pH=5～6。用力振荡，用水冷却，加二甲酚橙溶液 2 滴，用 c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫红色，加 NH4F 1～2g，加热煮沸 2min，冷却，用 c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫红色为终点，记下 Zn2+标准溶液的体积。平行测定 3 次取平均值。

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