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高岭土加工技术之红外光谱分析的实验室技术

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

红外光谱实验方法主要包括样品制备、实验条件选择、仪器校正和高岭土生产线样品测试等。

(1)样品制备红外光谱可测试气体、液体及固体样品。气体、液体样品需要有特殊的装置――气体、液体样品池(槽),即将样品注入规格的气体或液体槽中即可。固体样品的制备常采用KBr压片法。即将高岭土加工后样品粉末加入KBr介质中混合均匀,在压片机上压成透明薄片。制样步骤具体如下。

①将待测高岭土样品在玛瑙研钵中研磨至2μm左右,KBr粉末研磨至同样细度放入干燥箱中待用。②在天平上称取1〜2mg待测样品,以1:(100〜200)的比例称取KBr粉末。将称好的样品和KBr粉末倒入玛瑙研钵中在红外灯下研磨混合均匀。③将研磨混合均匀的样品小心地倒入压模中,使之均匀地堆积在压膜上,并且用压杆略转动使之完全铺平,慢慢拔出压杆,填入压舌,装备好压模。④把压模置于压片机下,关闭油阀,轻轻摆动手柄加压至30MPa,维持1〜5mm。⑤打开油阀,拆卸压模,用镊子取出样品薄片放入干燥器中待用。

(2)实验条件选择红外分光光度计的分辨率、测量准确度和扫描速度等操作参数是决定谱图质量的关键因素。实验条件的选择主要包括扫描速度、扫描次数、背景扫描方式等。

(3)样品测试分别开启红外光谱仪和计算机电源,注意开机顺序;背景扫描;样品扫描。

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