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锌的分析手续

时间:2014-05-27 11:16:58

作者:世邦机器

称取0.5000g试样于250ml烧杯中,加硝酸15ml,加热分解10分钟,稍冷,加氯酸钾3g继续蒸发溶液体积为5―6ml,取F真力口热水80mi,硫酸铵3g搅匀,加热煮沸。用氨水中和至大量氢氧化物析出,加入氟化钾溶液工10ml,氨水15ml,煮沸1分钟,取下,补加氨水5ml,并加乙醇10ml冷至室温,移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤。

吸取1100ml滤液于250mi烧杯中,加热煮沸以驱赶过剩的氨(不使氢氧化锌白色沉淀出现),取下,加入硫氰酸钾1g,硫代硫酸钠0.5蜘搅匀溶解。加0.1%对硝基酚指示剂1滴,用1:1盐酸中和至五色,加乙酸―乙酸钠缓冲溶液15ml,滴加0,1%二甲酚橙S滴,用0.025mol/LEDTA标准液滴定至溶液由紫红色变黄色为终点。

碘量法(铜锌连续测定):在铅锌矿加工铅锌矿生产线微酸性溶液中,用碘化钾―硫代硫酸钠容量法测定铜后,在pH 3的微酸性溶液中,加入-―定量的高铁氰化钾,析出相当量的碘,用硫代硫酸钠滴定。铁对测定有干扰,可在小体积溶液中有大量氯化铵存在下,用氨水沉淀与桐锌分寓。

锰含量低时,可在氨水沉淀时加入溴水或过氧化氢2―3mi使沉淀分离。含锰量高5%以上,可用过硫酸铵沉淀锰。大量的二氧化锰沉淀会吸附锌,应在沉淀过滤后,用盐酸溶解,再用氨水和过硫酸铵沉淀一次,两次滤液合并后测定锌。 如试样中含砷量较高而铁量低时,可在试样分解后,加入10%氯化镁溶液1―2ml,在沉淀铁锰时使砷成砷酸铵镁同时沉淀除去。

当铜量较高时,将使锌的滴定终点不明显,是由于Cu+被高铁氰化钾氧化成棕色的亚铁氰化铜沉淀。

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