时间:2014-05-27 11:16:58
作者:世邦机器
称取0.5000g试样于250ml烧杯中,加硝酸15ml,加热分解10分钟,稍冷,加氯酸钾3g继续蒸发溶液体积为5―6ml,取F真力口热水80mi,硫酸铵3g搅匀,加热煮沸。用氨水中和至大量氢氧化物析出,加入氟化钾溶液工10ml,氨水15ml,煮沸1分钟,取下,补加氨水5ml,并加乙醇10ml冷至室温,移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤。
吸取1100ml滤液于250mi烧杯中,加热煮沸以驱赶过剩的氨(不使氢氧化锌白色沉淀出现),取下,加入硫氰酸钾1g,硫代硫酸钠0.5蜘搅匀溶解。加0.1%对硝基酚指示剂1滴,用1:1盐酸中和至五色,加乙酸―乙酸钠缓冲溶液15ml,滴加0,1%二甲酚橙S滴,用0.025mol/LEDTA标准液滴定至溶液由紫红色变黄色为终点。
碘量法(铜锌连续测定):在铅锌矿加工,铅锌矿生产线微酸性溶液中,用碘化钾―硫代硫酸钠容量法测定铜后,在pH 3的微酸性溶液中,加入-―定量的高铁氰化钾,析出相当量的碘,用硫代硫酸钠滴定。铁对测定有干扰,可在小体积溶液中有大量氯化铵存在下,用氨水沉淀与桐锌分寓。
锰含量低时,可在氨水沉淀时加入溴水或过氧化氢2―3mi使沉淀分离。含锰量高5%以上,可用过硫酸铵沉淀锰。大量的二氧化锰沉淀会吸附锌,应在沉淀过滤后,用盐酸溶解,再用氨水和过硫酸铵沉淀一次,两次滤液合并后测定锌。 如试样中含砷量较高而铁量低时,可在试样分解后,加入10%氯化镁溶液1―2ml,在沉淀铁锰时使砷成砷酸铵镁同时沉淀除去。
当铜量较高时,将使锌的滴定终点不明显,是由于Cu+被高铁氰化钾氧化成棕色的亚铁氰化铜沉淀。
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现在主要成熟的工艺有手选-磁造工艺、浮选-磁选工艺、浮选-重选-磁选联合工艺、选矿-化学处理联合工艺、选-冶联合工艺等。各工艺有其自身特点,可依据铅锌矿床的组分和性质及主要产品选择较合适工艺。
锌在pH 5.5的乙酸―乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,可用EDTA标准溶液滴定。铁、铝、锰、铅等干扰元素可在硝酸二氯酸钾分解试样后,用硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离,铁、锰、铅呈氢氧化物沉淀、铝被氟化钾掩蔽。
酸不溶物用氢氧化钠熔融,动物胶法测定二氧化硅。滤液合并于前酸溶滤液中,备作铁、概钙、镁等项目的测定。
铅锌矿石中铅、锌的含量通常从百分之一至百分之几十。在绝大多数情况下铅与锌共生,单纯的铅矿石或锌矿石很少见。
法是使金属化合物原料气化,发生化学反应,结晶析出,易于高纯度化,易于得到0.01μm以下的超微颗粒,不易团聚,分散性好。尤其适用于合成用其他方法难以得到的物质。
工业上使用的原料有:三水铅锌石型铅锌土矿、一水硬(软)铅锌石型铅锌土矿、霞石矿及明矾石矿。世界铅锌土矿分布在49个国家,起过10亿t储量的国家有:几内亚、澳大利亚、巴西、越南、牙买加、印度、苏里南、喀麦垄中国、印尼及委内瑞拉等国。