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锌的测定

时间:2014-05-27 11:16:58

作者:世邦机器

EDTA容量法:在pH 4―12的溶液中,锌与EDTA形成稳定的络合物。锌在pH5.5的乙酸―乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,可用EDTA标准溶液滴定。铁、铝、锰、铅等干扰元素可在硝酸二氯酸钾分解试样后,用硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离,铁、锰、铅呈氢氧化物沉淀、铝被氟化钾掩蔽。铜的存在于扰测定,使锌的终点不明显,可在滴定前加硫氰酸钾和碗代硫酸钠,使铜沉淀为硫氰化亚铜以消除其斑响,如铜量很高时,应将铜除去后,再进行锌的测定。

铅锌矿加工铅锌矿生产线中滴定锌时,应严格控制溶液的pH为5.5,pH大于6时,二甲酚橙呈紫红色,影响滴定终点。

主要试剂,硫酸铵:固体。 氟化钾溶液:20%。

乙酸―乙酸钠缓冲溶液 pH5.5 溶解乙酸钠(NaC2H302・3H2O)200g于水中,加冰乙酸10ml,用水稀释至1000ml,用pH计检验其pH值。

锌标准溶液:称取金属锌2.000 g用1:1盐酸40ml溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,此溶液1mi含2mg锌。

EDTA标准溶液0.025mol/L 称取EDTA二钠盐溶解于水中,稀释至:1000ml,摇匀 标定:吸取锌标准溶液20ml于250ml烧杯中,加硫酸铵2:g,搅拌溶解后,加水约80mi,加甲基橙1滴,然后用1:1氢氧化铵中和至溶液由橙色刚变黄色。加乙酸―乙,酸钠缓冲溶液20ml,二甲酚橙指示剂6滴,用0.025mol/LEDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。标定时需作空白试验,计算EDTA标准溶液对锌的滴定度。

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