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铅的分析手续

时间:2014-05-26 10:19:11

作者:世邦机器

铅锌矿加工,铅锌矿生产线中称取0i1000―0.3000g试样于250mi烧杯中,以少量水润湿,加盐酸10ml,加热除去硫化氢后,加硝酸5ml,继续加热至试样完全分解,蒸发至3―5ml,沿烧杯壁加入l:1硫酸6ml,加热蒸发至冒三氧化硫白烟并保持1分钟,取下冷却,用水冲洗杯壁,再加热至冒浓烟1分钟,冷却,加入4%硫酸钠溶液50ml,加热煮沸,于冷水浴中冷却,放置2小时,用致密滤纸或棉花纸浆过滤小用1096硫酸溶液洗涤烧杯和沉淀各5次,将沉淀放在原烧杯中,加入热的乙酸―乙酸钠缓冲溶液30m1,加热,搅拌至沉淀完全溶解,用水稀释至100ml,准确加入Cu―EDTA混合液2ml,PAN指示剂9滴,加热煮沸,立即用0.01mol/IEDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

如用二甲酚橙作指示剂,具体操作步骤是向盛有硫酸铅沉淀的烧杯中,加入乙酸―乙酸钠缓冲溶液50mi,加热煮,沸5分钟,搅拌使硫酸铅沉淀完全溶解,冷却,加入o.2%二甲酚橙指示剂7滴,用E耻A标准溶液滴定至由紫红色变为亮,黄色为终点。

钡铬酸铅容量法 :铬酸铅的溶解度为1.4X10+mol/L,仅是硫酸铅溶解度的千分之一,因此,以铬酸铅形式分离后测定铅的方法颇多,有乙酸铬酸铅祛,柠檬酸铬酸铅法、钡铬酸铅法、草酸铬酸钡法等。在地矿部门过去应用较广泛。实践证明行之有效的是钡铬酸铅法,其原理是:试样用盐酸分解,加入过量的氯化钡使试样中存在的硫酸根与钡生成硫酸钡沉淀,避免形成影响铅的测定的硫酸钡铅复盐。滤去硫酸钡和酸不溶物,然后在稀硝酸溶液中,用重铬酸钾溶液沉淀铬酸铅,使铅与钙、钡、锶、铁、铝、锰、锌等元素分离,用盐酸―氯化钠混合溶液将铬酸铅溶解,末了用碘量祛测定。

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