膨润土中氧化钙、氧化镁的测定

氧化钙、氧化镁的测定

分析原理

式中，γ为由实验得出Fe203的质量，μg；m为分取试样质量，g 。

测定硅酸盐中的氧化钙、氧化镁通常采用六亚甲基四胺-铜试剂小体积沉淀分离EDTA滴定法。

EDTA能与钙离子、镁离子形成稳定配合物，选择适当的酸度条件和指示剂，可以用EDTA直接滴定钙、镁。

用EDTA滴定法测定钙、镁，一般是平行取两份试液，一份调节pH值为10，用EDTA滴定钙、镁合量，另一价调节pH值为12.5-13（此时镁形成氢氧化镁沉淀），用EDTA滴定钙量，末了用差减法求得镁量。

铁、铝、钛、锰、钡、镍、钴、铜、铅、锌、铬等均有干扰，量低时，加入三乙醇胺掩蔽或用酒石酸钾钠-三乙醇胺-铜试剂掩蔽，可消除干扰影响。量高时，需要预先分离。

目前使用比较广泛的分离方法是六亚甲基四胺-铜试剂小体积沉淀分离法。膨润土生产设备有很多种，膨润土雷蒙磨就是其中的一种。六亚甲基四胺将铝、钛、铬等沉淀为氢氧化物，铁生成氢氧化物沉淀后转化为铁的铜试剂配合物沉淀，其余金属离子则与铜试剂生成配合物沉淀。

锰含量高时沉淀不完全，改用HN03-KCl03沉淀锰分离之，当试样不含重金属离子时，也可用氨分离法。

主要试剂

六亚甲基四胺；铜试剂溶液（20g/L水溶液）；三乙醇胺溶液（1+5）；氢氧化钠溶液（200g/L水溶液）；pH=1O氨水-氯化铵缓冲溶液；钙指示剂；铬黑T指示剂；CaO标准溶液（0.1mgCaO/mg）；EDTA溶液（0.008mol/L）。

分析程序

吸取分离Si02后的滤液100.00mL于200mL烧杯中，低温加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加入2-3g六亚甲基四胺，搅匀。加入15mL铜试剂溶液（20g/L），搅匀，加水稀释至约30mL，使可溶性盐类溶解。将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min后干过滤，滤液供测钙、镁用。

（1）氧化钙的测定 吸取干过滤滤液25.00mL于250mL锥形瓶中，用水稀释至80mL，依次加入5mL氢氧化钠溶液（200g/L）、5mL1+5三乙醇铵溶液，摇匀。加入少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色即为终点（体积为Vl）。同时做空白试验（体积为V0）。

（2）钙、镁合量的测定 吸取于过滤滤液25.00mL于250mL锥形瓶中，用水稀释至80mL，加入10mL缓冲溶液（pH=10），加入5mL 1+5三乙醇胺溶液，摇匀。加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色为终点（体积为V2）。同时做空白试验（体积为Vo’）。

计算公式

TEDTA/CaO为EDTA标准溶液对Ca0的滴定度,g/mL；TEDTA/MgO为EDTA标准溶液对Mg0的滴定度，g/mL；m为分取试样质量，g。

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