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高岭土插层效果表征分析方法

时间:2014-05-08 09:50:19

作者:世邦机器

热分析(TG-DTA):插层高岭土的热稳定性主要由热分析来进行表征。热分析主要是利用热重和差热协同来完成,记为TG-DTA。插层高岭土的失重峰和吸热峰能准确反映出插层剂脱嵌温度和质量等信息。TODTA曲线能详细分析脱嵌过程的热反应动力学过程,为高岭土插层反应机理研究提供了重要的保证。

秦芳芳等(2007)采用热分析的手段研究了高岭土/二甲基亚砜的脱嵌过程。研究发现,高岭土在400〜600℃发生了分解反应,失重率为13.43%,高岭石族矿物的共同特征是在400〜700℃时迅速析出结构水,即参与晶格配位的羟基以水的形式脱出,而高岭土的理想化学组成(质量分数)为SiO246.54%、A12O339.5%、H2O13.96%,故理论失重率为13.96%,实验所得数据与理论数据基本相符;高岭土/二甲基亚砜复合物有两个失重台阶,前列阶段是插层物DMSO的脱嵌,失重率为12.74%,第二阶段是高岭土本身的分解,失重率为11.42%,占高岭土本身的13.09%,这与纯高岭土使用磨粉机分解的失重率13.43%接近,故可以认为插入的DMSO在前列阶段完全脱嵌。

核磁共振(NMR):核磁共振谱主要提供高岭土生产线层间插层剂的结构、氢键、键合次序等信息,是目前测定层间插层剂分子结构较重要的工具之一。通常用插层剂本身化学位移和插层到高岭土层间后的化学位移之间的差异来表征插层剂与高岭土层间的相互作用。高岭土的NMR测试一般包括1H、13C、29Si,15N和27A1CP/MAS NMR,可以详细研究插层过程中质子化学位移及其变化,反映出其所处化学环境。王林江等(2001)用1H核磁共振技术(1H NMR)研究高岭石-甲酰胺插层机理,区分出高岭石结构中内表面羟基和内羟基质子的吸收峰,表征了插层作用对质子化学位移的影响和高岭石的结构变化。

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