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高岭土化学分析中氟的测定

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

(1)离子选择电极法富含云母和角闪石的硅酸盐岩石中常含有氟。离子选择性电极法是国家标准方法。

①方法原理试样用碱熔,水提取分离大部分金属离子,在pH值为6〜8的柠檬酸钠介质中,以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在离子计上测量溶液的电位差。

此方法可用于高岭土含量为0.02%〜2%氟的测定。

②高岭土化学分析仪器及试剂氟电极,甘汞电极,离子计,电磁搅拌器;过氧化钠,氢氧化钠,乙醇,氢氧化钾溶液,柠檬酸钠缓冲溶液,氟标准储备溶液,氟标准溶液,酚红指示剂溶液。

③校准曲线移取 0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL氟标准溶液,置于50mL容量瓶中,加入与分取试样溶液相同体积的空白溶液,加5mL柠檬酸钠缓冲溶液,摇匀。加2滴酚红指示剂,用(1+1)HNO3中和至由红色变黄色,补加10mL柠檬酸钠缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液倒入50mL塑料杯中,插入电极,接好离子计,开动搅拌器,4min后读取电位值。在半对数坐标纸上绘制校准曲线。

④分析步骤称取0.5000g试样,置于预先加入2g Na2O2的高岭土的生产设备中,混匀,加3g NaOH,盖上坩埚盖,放入已升温至650℃的高温炉中,熔融10min,取出冷却。放入200mL烧杯中,用50mL热水浸取,作用完后洗出高岭土磨粉机与坩埚盖,加几滴乙醇,加热煮沸3〜5min,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

移取5.0mL或10.0mL经过滤或澄清的溶液于50mL容量瓶中,加5mL柠檬酸钠缓冲溶液,摇匀。

(2)二甲酚橙光度法(不蒸馏)试样用碱熔分解,在盐酸溶液中,以氯化钡沉淀分离硫酸根,以氢氧化钠沉淀分离铁、铝、钛、锆、稀土元素和磷酸根等干扰元素。在1.4mol/LHC1中,氟离子能与锆反应生成无色稳定的[ZrF6]2-,从而降低游离锆离子的浓度,使锆-二甲酚橙络合物的紫红色随着氟的增加而递减,可借以间接光度法测定氟。此方法适用于含量大于0.01%氟的测定。

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