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高岭土化学分析中吸附水的测定

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

根据水分与矿物结合的关系,可以分为两种形态:吸附水和化合水。吸附水是试样颗粒表面吸附的水分,存在于矿物的表面或孔隙中,形成很薄的薄膜,吸附的程度与试样的性质、粒度及空气的湿度有关。

H2O-的测定方法只有重量法。

高岭土化学分析方法原理试样经105℃烘干至恒量后失去的质量即为吸附水含量。此方法适用于含量大于0.1% H2O-的测定。

②分析步骤称取1.0000g试样,置于恒量的称量瓶中,轻轻晃动使试样均匀平铺于底部,半开瓶盖,置于已升温至105〜110℃的烘箱内干燥2h。取出,盖严瓶盖。稍冷后,放入干燥器中,冷却至室温,称量(称量前微启瓶盖,使瓶内压力与大气压平衡)。再放入烘箱中,在相同温度下干燥30min,取出冷却,称量,直至恒量。

化合水(H2O+)的测定:化合水包括结构水和结晶水。结构水是以化合状态的氢或氢氧基存在于矿物的晶格中,结合得很牢固,当加热到一定温度(300〜1300℃)才开始分解放出的水。结晶水以分子状态(H2O+)存在于矿物的晶格中,与矿物结合的稳定性较差。因此,只需加热到较低温度便可除去。因组成高岭土的矿物不同,化合水的含量和释放的温度也不同。以此来确定高岭土的用途,通常根据试样的差热曲线,有利于选择加热温度,以保证化合水完全释放。从而提高高岭土加工设备的效率。

双球管法已被列人国家标准方法。管炉法可将温度升高至1100℃,保证水分能完全逸出。水分用高氯酸镁或无水氯化钙吸收,然后进行称量测定。

①方法原理试样置于双球管末端的圆球内,在高温灼烧,逸出的水分凝聚于中部的圆球中,称量,烘干后,再称量,根据称量差计算化合水含量。此方法适用于含量大于0.5% H2O+的测定。

②设备双球管(长150〜200mm,管内径6〜8mm),细管长颈漏斗,有毛细玻璃管的橡皮塞。

③分析步骤称取0.5000〜1.0000g试样,通过细管长颈漏斗放于立置已称量的双球管末端的圆球内。在双球管开口的一端塞上有毛细玻璃管的橡皮塞,用浸过冷水的湿布缠住中间的空球,把管子放在水平的位置,使开口一端略向下倾斜,用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球,不时转动管子,使之受热均匀,以免玻璃球软化下垂,并且不时向湿布处滴冷水,使逸出的水分充分冷却。再强烈灼烧15min后,将末端玻璃球烧溶拉掉(不能把试样流入玻璃管中)。取下,冷却至室温,把湿布及橡皮塞取去,用干布擦干双球管外壁,称量。

把带水的玻璃管放入烘箱在105〜110℃烘2〜3h至干,取出,冷却至室温,称量。

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