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高岭土加工技术中二氧化钛的测定

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

光度法是硅酸盐岩石中二氧化钛的主要测定方法,关系到高岭土用途的分类,和高岭土生产线的投入。其中应用较多的是过氧化氢光度法和二安替比林甲烷光度法。过氧化氢光度法操作简单,但方法灵敏度较低。二安替比林甲烷光度法不仅灵敏度高,而且方法的选择性好。这两个方法均被列入国家标准分析方法(GB/T14506.8―1993)。

(1)过氧化氢光度法

①方法原理 在ψ(H2SO4) =5%的溶液中,用磷酸掩蔽铁,钛与过氧化氢生成过钛酸黄色络合物。

络合物颜色深度与钛含量成正比,在波长400nm处测量其吸光度。此方法在高岭土化学分析中适用于含量大于0.2%二氧化钛的测定。

②仪器及试剂分光光度计;硫酸,过氧化氢(1+9),二氧化钛标准储备溶液,二氧化钛标准溶液。

③校准曲线移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水至约40mL,加4mL(1+1)H3PO4和10mL(1+1)H2SO4,摇匀,加4mL(1+9)H2O2,用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长400nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

④分析步骤在高岭土化学分析移取25.0mL碱熔系统分析溶液或酸溶系统分析溶液(相当于50mg试样),置于100mL容量瓶中,加水至40mL,加4mL(1+1)H3PO4,以下步骤同校准曲线。

(2)二安替比林甲烷光度法此方法在高岭土化学分析中适用于含量为0.05%〜0.5%二氧化钛的测定。在0.5〜2mol/L盐酸或0.25〜2mol/L硫酸溶液中,钛(Ⅳ)与二安替比林甲烷生成黄色络合物,借此进行钛的光度法测定。

移取5.0mL或10.0mL碱溶系统分析溶液,置于100mL容量瓶中,加水至约50mL,加10mL(1+1)HCl。加入5mL抗坏血酸溶液,摇匀,放置5min后,加入15mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置2h。于分光光度计上,用0.5cm或1cm比色皿,于波长390nm处测量吸光度。

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