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仪器分析方法在高岭土检测中的应用

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

电感Q合等离子体发射光谱法:电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,也称全谱直读光谱分析法,因其具有线性范围宽、可多元素同时测定、相对基体干扰较小等优点,已广泛用于高岭土化学成分的检测。

陈永欣等(2008)使用高氯酸和氢氟酸混合消解高岭土,除硅处理后,以加入基体匹配的混合标准溶液制作校准曲线,ICP-AES法同时测定高岭土样品中的Fe、Mn,Mg、Ca、Na、K6种组分。该方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内,回收率为88%〜107%,精密度(RSD,n=12)为0.77%〜2.85%。与现行的单元素分析方法相比,该方法分析周期短,操作简便,适用于大批量高岭土的商品检验。

唐裴颖等(2009)将试样经碱熔后,采用全谱直读等离子体光谱仪直接测定高岭土中氧化钙和氧化镁含量。该方法简化了高岭土用途样品处理过程,分析结果较好。

谢敏等(2009)将样品粉碎至300目后压片制样,直接用X射线荧光光谱仪测定,外标法定量。实验数据表明,氧化镁含量在0〜1.0%范围内时,校准曲线的线性良好,RMS为0.02296%,平均回收率在90%〜110%之间,相对标准偏差为0.915%。该方法简化了样品前处理过程,大大缩短了高岭土生产线分析时间(检测周期仅需20min左右)。

电感耦合等离子体质谱法:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是目前较有效的精确、快速测定方法,但由于低质量数元素易受氩化物、氧化物等同质异位谱峰的干扰而影响分析的准确性。2010年聂西度等根据高岭土中元素含量的高低在碱熔法后分别采用ICP-AES法和ICP-MS法进行测定,加标回收率为90.2%〜112.4%,相对标准偏差小于4.62%。表明该方法的准确度、精密度均令人满意。

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