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膨润土中氧化锰的测定

时间:2014-05-16 09:39:20

作者:世邦机器

高碘酸钾分光光度法

(1)方法原理 在酸性溶液中,用氧化剂将Mn2+氧化成紫红色的高锰酸,借此进行锰的光度测定。常用的氧化剂有高碘酸钾和过硫酸铵。反应式如下:

该紫红色MnO4-的非常大吸收波长为025nm,实际工作中,可在520-550nm进行测定。

显色反应在硫酸和磷酸溶液中进行。膨润土价格一直都被大家关心着,一如大家关心膨润土粉碎机的价格一样。锰含量较高时,硫酸浓度选择5% -10%;低锰含量,则以5%-6%的硫酸为宜。酸度过大,显色不完全;酸度过小,发色缓慢。加入磷酸,一方面可以通过配离子[Fe( HP04)2]-的形成消除Fe3+的颜色干扰;另一方面,还可防止锰的碘酸盐或过碘酸盐及二氧化锰等沉淀的产生,从而保证Mn2+完全氧化为高锰酸。

显色反应在室温下进行缓慢,一般在沸水浴上加热或者煮沸使发色完全。采用过硫酸铵作为氧化剂时,加热煮沸还可以破坏过剩的过硫酸铵,以避免比色时由于过硫酸铵的继续分解而影响比色。但煮沸时间不宜过久,否则会引起部分HMn04分解,使结果偏低。

该方法适用于试样中0.005%-1%氧化锰的测定。

(2)主要仪器及试剂 分光光度计;硫酸(1+1);磷酸(1+1);高碘酸钾;锰标准溶液(20μg MnO/mL,纯金属锰为基准物质)。

(3)分析程序

标准曲线的绘制取含0μg、5μg、10μg、20μg…100μg氧化锰的标准溶液,分别置于50mL烧杯中,加入5mL 1+1硫酸、5mL1+1磷酸,加水至约30mL,加入0.3g高碘酸钾,煮沸3-5min,保温10min,取下冷却至室温。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用3cm比色皿于520-550nm处测量吸光度。以氧化锰浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

试液分析

a.取分离二氧化硅后的滤液测定 吸取分离二氧化硅后的滤液25.00mL于50mL烧杯中,加入1mL硝酸,煮沸1-2min并蒸发至3―5mL,加入3mL1+1硫酸,继续加热至冒三氧化硫白烟3-5min(若试液为黑色或深黄色,则须再补加适量硝酸加热蒸发至试液为无色或微黄色)。取下冷却,加入5mL 1+1硫酸,5mL 1+1磷酸,加水至约30ml,置于电热板上加热至盐类溶解,取下。加入0.3g高碘酸钾,以下程序同标准曲线的绘制。从标准曲线上查出氧化锰的质量。

strong.取测定钾、钠的制备液测定 吸取10.00mL测定钾、钠的制备液于50mL烧杯中,加入5mL 1+1硫酸、5mL 1+1磷酸,加水至约30mL,加入0.3g高锰酸钾,以下程序同标准曲线的绘制。从标准曲线上查出氧化锰的质量。按下式进行结果计算:

m1为从标准曲线上查得的试液中氧化锰的质量,μg;m0为从标准曲线上查得的随同试样空白溶液中氧化锰的质量,μg;V为试样溶液总体积,mL;Vl为分取试液的体积,mL;m为试样的质量,g。

-END-

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试液分析 吸取分离二氧化硅后的滤液或测定钾、钠的制备液5.00mL于100mL容量瓶中。加入2mL$1+1盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。在与标准系列相同条件下测量各试液的吸光度。

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