时间：2014-05-16 09:39:20
作者：世邦机器
氧化钾、氧化钠的测定
方法原理
试样用氧氟酸-硫酸分解后，赶尽氟离子，制成硝酸溶液，用火焰分光光度法测定钾、钠。钾、钠的原子被火焰的热能激发，发出具有固定波长的辐射线。钾的波长766nm，火焰为紫色；钠的波长589nm，火焰为黄色。膨润土生产设备有很多种，膨润土雷蒙磨就是其中的一种。分别用765-770nm（钾）和588- 590nm（钠）的滤光片将钾、钠的辐射线分离出来，投射于光电池（管）上产生光电流。其光电流的大小，取决于钾，钠在火焰中激发所产生的辐射线强度，而辐射线的强度与钾、钠的含量有关。因此，用检流计测量光电流的大小，通过与标准曲线进行比较，即可求出钾、钠的含量。
该方法适用于试样中0.05%―10%氧化钾、氧化钠的测定。
主要仪器、器皿与试剂
火焰光度计；铂坩埚或聚四氟乙烯塑料坩埚；氢氟酸；硝酸（1+1）；硫酸（1+1）；钾标准溶液（1mgK2O/mL,氯化钾为基准物质）；钠标准溶液（1mg Na2O/mL,氯化钠为基准物质）。
分析程序
（1）标准曲线的绘制 取含0mg、 1mg、2mg…10mg K2O、Na20标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，各加入2mL 1+1硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列依次为1mL含0μg、 10μg、20μg…100μg K2O、和Na20。在火焰光度计上测量，以光电流为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）试样分析 称取0.1000-0.2000g试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯塑料坩埚中，用少许水润湿试样。加入1mL 1+1硫酸、3-5mL硝酸、8-10mL氢氟酸，低温加热分解试样，蒸发至冒三氧化硫白烟，待白烟冒尽后，取下坩埚，冷却。加入2mL 1+1硝酸、15-20mL水，温热，使盐类溶解。取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上测定钾、钠（如试液不清，应过滤，取部分清液测定）的光电流值，在其标准曲线上查得试液中K2O和Na20的质量。按下式计算试样中K2O和Na20的浓度：
m1为从标准曲线上查得的试液中K2O和Na20的质量，mg；m0为从标准曲线上查得的随同试样空白溶液中K2O和Na20的质量，mg；m为试样的质量，g。
-END-
因此，阿特拉津主要以分子形式被吸附在铝基膨润土和钙基膨润土上。由于三价的A13+比二价的Ca2+具有更多的极化水，形成的氢键也较强，因此，铝基膨润土吸附阿特拉津的量比钙基膨润土高很多。
将钠基膨润土在1mol/L盐酸苯胺（An）溶液室温下搅拌48h；洗涤至上层清液无Cl－，加入（NH4）2S2O8，在0℃下聚合2h，然后转移至室温下反应l0h（整个反应均在N2气氛下进行），反应结束后离心分离，用1mol/L的HCI洗涤至上层清液中无SO42－；（以0. 5mol/L BaCl2检测）。
膨润土提纯的程度与膨润土原矿的物相组成、结构、粒度等直接相关，因此，湿法提炖的影响因素较多，例如，不同的固液比、离心机的转速和离心时间、加入分散剂（絮凝剂）的类型和用量以及膨润土的温度等，都会影响最终产品的质量。
按原位聚合时反应体系组成，另外，再往各试剂瓶中注入20mL二甲苯进行溶液聚合。各试样抽真空充氮3次后置于80℃恒温水槽中聚合48h。
对于膨润土与有机物反应的研究，可追溯到20世纪40年代。早在1934年．Smith就对钠基膨润土与有机铵离子（R―NH3+）的交换反应进行了创建研究，合成了一些有机膨润土。
在延边黄牛精料中添加5%由沸石和膨润土组成的复合剂，动物血液非蛋白氮和尿素氮含量降低，血清GOT和GPT活性升高，血清钙、磷、钠、钾、锌、铜、钴等浓度及血糖、血脂、血蛋白水平有增加的趋势，表明添加膨润土后，动物合成代谢及营养物质吸收率有所增强。
