时间:2014-05-04 14:22:05
作者:世邦机器
(1)偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法分析主、次量元素
①高岭土检测方法原理试样用偏硼酸锂熔融,以熔融流动状态倒入稀酸,在超声波水浴下快速溶解后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定。该方法适用于硅酸盐岩石类试样中主要成分SiO2、A12O3、TFe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P2O5、Sr、Ba、Zr 13项的测定。另取样测定灼烧减量,可得试样全分析结果,主量元素质量分数加和可以达到99.3%〜100.7%。
②仪器装置及试剂电感耦合等离子体发射光谱仪,石墨坩埚,超声波清洗器;偏硼酸锂,盐酸,硝酸,王水,镉内标溶液,玄武岩标准物质GBW07105,水系沉积物标准物质GBW07203。
③高岭土检测分析步骤
a.试样处理 称取50.00mg试样,置于高岭土生产设备的石墨坩埚中,加入3倍于试样量的脱水偏硼酸锂,仔细搅匀。将石墨坩埚外套瓷坩埚后,置于已升温至1000℃的高温炉中熔融15min。取出坩埚,立即将流动性熔融物直接倒入装有约15mL(1+19)王水的100mL烧杯中,将烧杯放在超声波清洗器的水槽内,在超声波水浴下,已炸裂的熔融物细小颗粒迅速溶解。将溶液移入50mL容量瓶中,加入0.50mLCd内标溶液。用(1+19)王水稀释至刻度,摇匀待测定。标准物质GBW07105(GSR-3)与试样同样进行化学处理,所得溶液作为仪器校准的高点。
strong.上机测定:点燃等离子体,至少稳定45min。以试剂空白溶液(含有与试样溶液相同浓度的LiBO2和内标Cd)为低点,与试样同时制备的标准物质GBW07105溶液为高点,对仪器进行校准,得到各待测元素的校准曲线。然后分析试样。通过软件对原始数据做干扰校正和稀释因数处理后,由计算机给出分析结果。
(2)四酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定主、次、痕量元素
①方法原理试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,赶尽高氯酸,用(1+1)HC1溶解后,制备成10mL分析溶液,ICP-AES法测定主量元素氧化物氧化钙、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钾、氧化镁、氧化钠;次、痕量元素钡、铍、铈、钴、铬、铜、镓、镧、钇、锂、锰、钼、铌、镍、磷、铅、铷、钪、锶、钍、钛、钒及锌等。
②高岭土设备中的仪器装置及试剂等离子体光谱仪;盐酸,硝酸,氢氟酸,高氯酸,单元素标准储备溶液,混合标准工作溶液是根据元素之间没有光谱干扰及化学反应的原则,将待测的各元素配成6个混合标准工作溶液,介质均为ψ(HC1)=10%。
③分析步骤
a.试样分解:称取0.1000g试样置于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿,加入2mL HC1和2mL HnO3,盖上坩埚盖后,置于控温电热板上,于110℃加热lh,取下坩埚盖,加入lmLHF及lmLHC1O4,盖上坩埚盖,于110℃加热2h,升温至130℃,加热2h,取下坩埚盖,升温至160〜180℃,待高氯酸烟冒尽,取下冷却。加入2mL(l+l)HCl溶解盐类,移至10mL塑料比色管中,用水稀释至刻度,摇匀待测。
④共存元素的干扰校正为扣除共存元素对各分析元素的干扰,采用干扰元素校正系数法。将仪器点火稳定0.5h后,采用高低两点校准仪器,低点为(1+9)HC1,高点为表2.8所示混合标准工作溶液,然后引入试样溶液进行测定。计算机根据预先输入的方法参数、试样称取量和最终体积,进行背景及干扰校正并计算试样中各元素的分析结果。
-END-
高岭土因其具有高吸附性、性质稳定、不易造成环境二次污染、成本低廉等特点,已成为微生物杀菌剂的较适宜填料之一。
至今,国内外学者已研究了多种治理水华的方法(如化学法、机械法、生物法等),其中当水华污染面积巨大、污染严重时,将藻华污染原位清除,通过天然的生物地球化学过程将其转化为有利于水环境生态的促进因子,可能是具有战略意义的研究方向。
高岭土设备繁多,加工步骤繁杂,在相同的实验条件下,都分别负载几种过渡金属的情况下,La/TiO2/高岭土催化剂的光催化活性理想,而Ce/TiO2/高岭土催化剂的光催化活性较低。
高岭土是陶瓷工业的重要原料。He等利用高岭土、炭作为原材料通过原位反应及热压烧结制备Al2O3/SiC复相陶瓷材料。
伊利石和高岭石对Cd、Pb、Cr、Zn、As有较好的吸附能力,而且受pH值影响较大。
实验结果表明,当CTMAB-高岭土加入量为0.6g/L、用石灰乳控制废水pH值为9.5〜10.0、聚丙烯酰胺的加入量为2.0mg/L时,废水的处理效果理想,废水色度和COD去除率分别达到98.0%和92.0%以上,出水色度和COD达到了GB4287―1992《纺织染整工业水污染物排放标准》一级排放标准。