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高岭土化学分析中氧化亚铁的测定

时间:2014-05-04 14:22:05

作者:世邦机器

高岭土化学分析中硅酸盐岩石中Fe3+常与铝伴生,而Fe2+常与镁伴共生。测定亚铁有助于确定硅酸盐岩石的类型。测定亚铁的试样通常高岭土加工设备粉碎加工至100目,然后加入丙酮或乙醇进一步研磨至160〜200目。氧化亚铁的测定方法主要有容量法和光度法。

重铬酸钾容量法内容如下。

(1)方法原理试样经氢氟酸-硫酸快速分解后,在硫酸_磷酸混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点。

高岭土化学分析中为了防止在分解试样过程中Fe2+被氧化,在高岭土设备中一般先加入近沸的硫酸,再加入氢氟酸,然后迅速加热至沸。大量混合酸气的存在能阻止空气进入以防Fe2+氧化。剩余的氟离子加入饱和硼酸络合除去,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定。

(2)试剂氢氟酸,硫酸,饱和硼酸溶液,硫酸-磷酸混合酸,重铬酸钾标准溶液,二苯胺磺酸钠指示剂溶液。

(3)分析步骤称取0.5000g试样,置于铂坩埚中,用水润湿,加入5mLHF,再加10mL近沸的(1+1)H2SO4,盖上坩埚盖,放在预先预热的电炉上,加热煮沸10min,取下,立即将坩埚放入预先盛有200mL含有25mL饱和硼酸溶液的新煮沸冷却的水中,加入15mL硫酸-磷酸混合酸、2滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

-END-

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