高岭土加工技术中三氧化二铝的测定

在高岭土中，其较常用的方法为氟化物取代EDTA容量法，它已被列为国家标准方法(GB/T14506.4―1993)。光度法常用于铝含量较低的试样，如石英岩、超基性岩和滑石等。在硅酸盐单矿物分析中，光度法也占有重要地位。

(1)方法原理Al2O3的测定一般采用氟化钾置换EDTA滴定法。铝与EDTA可以形成稳定的无色络合物，但反应在室温下进行缓慢，只有在沸腾的溶液中，才能较快地络合完全。铝对二甲酚橙、铬黑T等指示剂都有封闭作用，同时铝离子在较低酸度时会发生水解，生成各级羟基络合物或多核羟基络合物，高岭土加工使铝离子与EDTA的络合不完全，因此，不能用EDTA直接滴定法测定铝含量，需要采用KF置换EDTA滴定法，测定结果为铝、钛合量，减去钛含量，即可得到铝含量。

高岭土加工技术在盐酸介质中，加入过量EDTA使其与铁、铝、钛等络合，调至pH值为6，以半二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过量的EDTA，然后加入氟化钾取代与铝、钛络合的ED-TA,再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，此为铝、钛合量，从中减去钛含量即得铝含量。

(2)试剂氢氧化铵，乙酸，乙酸锌溶液，氟化钾溶液，半二甲酚橙溶液;刚果红试纸。乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.7):称取200g乙酸钠溶于水中，加6mL乙酸，用水稀释至1000mL。

高岭土加工技术中乙二胺四乙酸二钠溶液:称取37.2gEDTA溶于水中，加热，冷却后加水至1000mL，摇匀。三氧化二铝标准溶液:称取0.5293g高纯金属铝片[预先用(1+1)HCl洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用]，置于烧杯中，用20mL(1+1)HCr溶解，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

高岭土价格化学分析乙酸锌标准溶液:称取4.4g乙酸锌溶于水中，用(1+1)HAc调至pH值为5.7，过滤，加水至2000mL。进行标定，移取10.0mL三氧化二铝标准溶液，置于200mL烧杯中，加10mL EDTA溶液，放入一小片刚果红试纸，用(1+1)NH40H调至刚果红试纸变红色，盖上表面皿，加热煮沸2〜3min，取下，加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，于冷水中冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加2〜3滴半二甲酚橙指示剂，滴加50g/L乙酸锌溶液至近终点，继而再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点(不计读数)，立即加入5mL KF溶液，搅匀，用玻璃棒压住刚果红试纸，再小心煮沸3min，取下立即放于流水中冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点。由消耗的乙酸锌标准溶液的毫升数和所移取三氧化二铝标准溶液的量计算乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(g/mL)。

分析步骤移取25.0mL碱熔系统分析溶液或酸溶系统分析溶液(相当于50mg试样)，置于200mL烧杯中，加6mL EDTA溶液，放入一小片刚果红试纸，用(1+1)NH4OH调至刚果红试纸变红色，以下步骤按乙酸锌标准溶液的标定进行滴定，得到的是铝、钛合量。将二氧化钛的质量分数乘以0.6381，从铝、钛合量中减去，即为三氧化二铝含量。

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